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本文以丙二酸二乙酯水解作為標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)體系，利用RC HP-1000A自動反應(yīng)量熱儀對該反應(yīng)的量熱準(zhǔn)確性與重復(fù)性進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果表明，丙二酸二乙酯水解反應(yīng)比放熱焓為109±1 kJ/mol。

常規(guī)自加速分解溫度(SADT)測試儀多采用水冷降溫方式，難以檢測發(fā)熱速率快、分解溫度高的硝化物和重氮化合物等物質(zhì)。基于上述問題，仰儀科技在HWP27-10S絕熱型自加速分解溫度試驗(yàn)儀的基礎(chǔ)上進(jìn)行升級優(yōu)化，研制以高效液氮制冷為技術(shù)特征的HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗(yàn)儀，顯著提升了儀器的檢測能力與使用安全。

仰儀科技自動反應(yīng)量熱儀的量熱誤差＜3%，具備較高的量熱準(zhǔn)確性。

本文使用TAC-500A絕熱加速量熱儀，并通過一種特殊的裝樣方式，研究了在空氣中極易吸濕水解的氨基鈦類物質(zhì)處于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的熱分解反應(yīng)過程，并與空氣氣氛實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了對比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，上述方法可有效規(guī)避制樣及裝樣過程中樣品變性的問題，獲得更真實(shí)的物質(zhì)熱分解數(shù)據(jù)。

原位檢測與過程分析（以下簡稱ICPA）技術(shù)平臺是以RC HP-1000A型反應(yīng)量熱儀為基礎(chǔ)，并搭載在線分子光譜儀、在線粘度計、在線pH計、在線顆粒度檢測儀等探頭式原位檢測儀器的高技術(shù)多參量測控平臺。通過對上述儀器組件在硬件與軟件層面的集成，可實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)工藝過程模擬、多參量測控、數(shù)據(jù)分析與聯(lián)用等功能。

上期內(nèi)容介紹了原位檢測與過程分析（ICPA）技術(shù)平臺集成的分子光譜（中紅外）原位檢測功能在反應(yīng)機(jī)理研究中的應(yīng)用。針對胺類與1,4-二羰基衍生物合成吡咯的Paal-Knorr反應(yīng)，通過紅外光譜原位采集、光譜預(yù)處理以及特征吸收峰趨勢分析等過程，可識別反應(yīng)中間體半縮醛胺的特征峰，在此基礎(chǔ)上可以進(jìn)一步研究工藝條件對反應(yīng)歷程的影響。

聚合反應(yīng)動力學(xué)研究在工藝開發(fā)過程中可以探析聚合反應(yīng)機(jī)理，在工程上則能為反應(yīng)器設(shè)計、工藝優(yōu)化提供必要的數(shù)據(jù)支撐，指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐，因此具有重要意義。聚合反應(yīng)動力學(xué)的主要研究內(nèi)容是通過監(jiān)測單體轉(zhuǎn)化率隨時間變化獲得聚合反應(yīng)速率及動力學(xué)參數(shù)。單體轉(zhuǎn)化率監(jiān)測的常規(guī)方法有稱重法、膨脹計法、凝膠色譜等，但上述方法操作繁瑣，或準(zhǔn)確性相對較低。原位檢測與過程分析（ICPA）平臺集成的在線分子光譜[1-2]、在線量熱[3]、在線粘度[4]等測試技術(shù)均能夠更準(zhǔn)確、更高效、更便捷地對聚合反應(yīng)動力學(xué)進(jìn)行研究。